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Die magnetischen Eigenschaften des harten Hexaferrits SrFe12O19 (SFO) werden durch die komplexe Beziehung seiner Mikrostruktur gesteuert, die ihre Relevanz für Permanentmagnetanwendungen bestimmt.Wählen Sie eine Gruppe von SFO-Nanopartikeln aus, die durch Sol-Gel-Spontanverbrennungssynthese erhalten wurden, und führen Sie eine detaillierte strukturelle Röntgenpulverbeugungscharakterisierung (XRPD) durch G(L)-Linienprofilanalyse durch.Die erhaltene Kristallitgrößenverteilung zeigt die offensichtliche Abhängigkeit der Größe entlang der [001]-Richtung von der Synthesemethode, was zur Bildung schuppenförmiger Kristallite führt.Darüber hinaus wurde die Größe der SFO-Nanopartikel durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Analyse bestimmt und die durchschnittliche Anzahl der Kristallite in den Partikeln geschätzt.Diese Ergebnisse wurden ausgewertet, um die Bildung einzelner Domänenzustände unterhalb des kritischen Wertes zu veranschaulichen. Das Aktivierungsvolumen wurde aus zeitabhängigen Magnetisierungsmessungen abgeleitet, um den umgekehrten Magnetisierungsprozess hartmagnetischer Materialien aufzuklären.
Magnetische Materialien im Nanomaßstab sind von großer wissenschaftlicher und technologischer Bedeutung, da ihre magnetischen Eigenschaften im Vergleich zu ihrer Volumengröße ein deutlich unterschiedliches Verhalten aufweisen, was neue Perspektiven und Anwendungen eröffnet1,2,3,4.Unter den nanostrukturierten Materialien hat sich M-Typ-Hexaferrit SrFe12O19 (SFO) zu einem attraktiven Kandidaten für Permanentmagnetanwendungen entwickelt5.Tatsächlich wurde in den letzten Jahren viel Forschungsarbeit zur kundenspezifischen Anpassung von SFO-basierten Materialien im Nanomaßstab durch eine Vielzahl von Synthese- und Verarbeitungsmethoden geleistet, um Größe, Morphologie und magnetische Eigenschaften zu optimieren6,7,8.Darüber hinaus hat es große Aufmerksamkeit in der Forschung und Entwicklung von Austauschkopplungssystemen erhalten9,10.Seine hohe magnetokristalline Anisotropie (K = 0,35 MJ/m3), die entlang der c-Achse seines hexagonalen Gitters 11,12 ausgerichtet ist, ist ein direktes Ergebnis der komplexen Korrelation zwischen Magnetismus und Kristallstruktur, Kristalliten und Korngröße, Morphologie und Textur.Daher ist die Beherrschung der oben genannten Merkmale die Grundlage für die Erfüllung spezifischer Anforderungen.Abbildung 1 zeigt die typische hexagonale Raumgruppe P63/mmc von SFO13 und die Ebene, die der Reflexion der Linienprofilanalysestudie entspricht.
Zu den damit verbundenen Merkmalen der Größenreduzierung ferromagnetischer Partikel gehört, dass die Bildung eines Einzeldomänenzustands unterhalb des kritischen Werts zu einer Zunahme der magnetischen Anisotropie führt (aufgrund eines höheren Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen), was zu einem Koerzitivfeld führt14,15.Der weite Bereich unterhalb der kritischen Dimension (DC) in harten Materialien (typischer Wert liegt bei etwa 1 µm) und wird durch die sogenannte kohärente Größe (DCOH)16 definiert: Dies bezieht sich auf die kleinste Volumenmethode zur Entmagnetisierung in der kohärenten Größe (DCOH), ausgedrückt als Aktivierungsvolumen (VACT) 14. Wie in Abbildung 2 gezeigt, kann der Inversionsprozess jedoch inkonsistent sein, obwohl die Kristallgröße kleiner als DC ist.In Nanopartikelkomponenten (NP) hängt das kritische Umkehrvolumen von der magnetischen Viskosität (S) ab, und ihre Magnetfeldabhängigkeit liefert wichtige Informationen über den Schaltprozess der NP-Magnetisierung 17, 18.
Oben: Schematische Darstellung der Entwicklung des Koerzitivfeldes mit der Partikelgröße, die den entsprechenden Magnetisierungsumkehrprozess zeigt (angepasst aus 15).SPS, SD und MD stehen für superparamagnetischen Zustand, Einzeldomäne bzw. Multidomäne;DCOH und DC werden für den Kohärenzdurchmesser bzw. den kritischen Durchmesser verwendet.Unten: Skizzen von Partikeln unterschiedlicher Größe, die das Wachstum von Kristalliten vom Einkristall zum Polykristallin zeigen.Undgeben den Kristallit bzw. die Partikelgröße an.
Auf der Nanoskala wurden jedoch auch neue komplexe Aspekte eingeführt, wie z. B. starke magnetische Wechselwirkungen zwischen Partikeln, Größenverteilung, Partikelform, Oberflächenstörung und die Richtung der leichten Magnetisierungsachse, die die Analyse allesamt anspruchsvoller machen19. 20 .Diese Elemente haben einen erheblichen Einfluss auf die Verteilung der Energiebarriere und verdienen eine sorgfältige Betrachtung, da sie sich auf den Magnetisierungsumkehrmodus auswirken.Auf dieser Grundlage ist es besonders wichtig, den Zusammenhang zwischen dem magnetischen Volumen und dem physikalisch nanostrukturierten M-Typ-Hexaferrit SrFe12O19 richtig zu verstehen.Daher haben wir als Modellsystem eine Reihe von SFOs verwendet, die mit einer Bottom-up-Sol-Gel-Methode hergestellt wurden, und kürzlich Untersuchungen durchgeführt.Die bisherigen Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Größe der Kristallite im Nanometerbereich liegt und zusammen mit der Form der Kristallite von der verwendeten Wärmebehandlung abhängt.Darüber hinaus hängt die Kristallinität solcher Proben von der Synthesemethode ab und eine detailliertere Analyse ist erforderlich, um den Zusammenhang zwischen Kristalliten und Partikelgröße zu klären.Um diesen Zusammenhang aufzudecken, wurden die Kristallmikrostrukturparameter (d. h. Kristallite und Partikelgröße, Form) durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Analyse in Kombination mit der Rietveld-Methode und Linienprofilanalyse der hochstatistischen Röntgenpulverbeugung sorgfältig analysiert .XRPD)-Modus.Ziel der Strukturcharakterisierung ist es, die anisotropen Eigenschaften der erhaltenen Nanokristallite zu bestimmen und die Machbarkeit der Linienprofilanalyse als robuste Technik zur Charakterisierung der Peakverbreiterung im Nanobereich von (Ferrit-)Materialien zu beweisen.Es zeigt sich, dass die volumengewichtete Kristallitgrößenverteilung G(L) stark von der kristallographischen Richtung abhängt.In dieser Arbeit zeigen wir, dass tatsächlich zusätzliche Techniken erforderlich sind, um größenbezogene Parameter genau zu extrahieren und die Struktur und magnetischen Eigenschaften solcher Pulverproben genau zu beschreiben.Der Prozess der umgekehrten Magnetisierung wurde ebenfalls untersucht, um den Zusammenhang zwischen morphologischen Struktureigenschaften und magnetischem Verhalten zu klären.
Die Rietveld-Analyse von Röntgenpulverbeugungsdaten (XRPD) zeigt, dass die Kristallitgröße entlang der c-Achse durch geeignete Wärmebehandlung angepasst werden kann.Es zeigt insbesondere, dass die in unserer Probe beobachtete Peakverbreiterung wahrscheinlich auf die anisotrope Kristallitform zurückzuführen ist.Darüber hinaus besteht die Konsistenz zwischen dem von Rietveld analysierten durchschnittlichen Durchmesser und dem Williamson-Hall-Diagramm (Undin Tabelle S1) zeigt, dass die Kristallite nahezu spannungsfrei sind und keine strukturelle Verformung auftritt.Die Entwicklung der Kristallitgrößenverteilung entlang verschiedener Richtungen lenkt unsere Aufmerksamkeit auf die erhaltene Partikelgröße.Die Analyse ist nicht einfach, da die durch Sol-Gel-Spontanverbrennung gewonnene Probe aus Partikelagglomeraten mit poröser Struktur6,9,21 besteht.TEM wird verwendet, um die innere Struktur der Testprobe genauer zu untersuchen.Typische Hellfeldbilder sind in Abbildung 3a-c dargestellt (eine detaillierte Beschreibung der Analyse finden Sie in Abschnitt 2 der ergänzenden Materialien).Die Probe besteht aus Partikeln in Form kleiner Stücke.Die Plättchen verbinden sich zu porösen Aggregaten unterschiedlicher Größe und Form.Um die Größenverteilung der Blutplättchen abzuschätzen, wurde die Fläche von 100 Partikeln jeder Probe manuell mit der ImageJ-Software gemessen.Der Durchmesser des äquivalenten Kreises mit der gleichen Partikelfläche wie der Wert wird der repräsentativen Größe jedes gemessenen Stücks zugeordnet.Die Ergebnisse der Proben SFOA, SFOB und SFOC sind in Abbildung 3d-f zusammengefasst, und der durchschnittliche Durchmesserwert ist ebenfalls angegeben.Durch eine Erhöhung der Verarbeitungstemperatur erhöhen sich die Größe der Partikel und ihre Verteilungsbreite.Aus dem Vergleich zwischen VTEM und VXRD (Tabelle 1) ist ersichtlich, dass bei SFOA- und SFOB-Proben die durchschnittliche Anzahl der Kristallite pro Partikel auf die polykristalline Natur dieser Lamellen hinweist.Im Gegensatz dazu ist das Partikelvolumen von SFOC vergleichbar mit dem durchschnittlichen Kristallitvolumen, was darauf hindeutet, dass es sich bei den meisten Lamellen um Einkristalle handelt.Wir weisen darauf hin, dass die scheinbaren Größen von TEM- und Röntgenbeugung unterschiedlich sind, da wir bei letzterer den kohärenten Streublock messen (er kann kleiner sein als die normale Flocke): Hinzu kommt der kleine Orientierungsfehler dieser Streuung Domänen werden durch Beugung berechnet.
Die Hellfeld-TEM-Bilder von (a) SFOA, (b) SFOB und (c) SFOC zeigen, dass sie aus Partikeln mit plattenartiger Form bestehen.Die entsprechenden Größenverteilungen sind im Histogramm des Panels (df) dargestellt.
Wie wir auch in der vorherigen Analyse festgestellt haben, bilden die Kristallite in der echten Pulverprobe ein polydisperses System.Da die Röntgenmethode sehr empfindlich auf den kohärenten Streublock reagiert, ist eine gründliche Analyse der Pulverbeugungsdaten erforderlich, um die feinen Nanostrukturen zu beschreiben.Hier wird die Größe der Kristallite durch die Charakterisierung der volumengewichteten Kristallitgrößenverteilungsfunktion G(L)23 diskutiert, die als Wahrscheinlichkeitsdichte für das Auffinden von Kristalliten angenommener Form und Größe interpretiert werden kann und zu der ihr Gewicht proportional ist Es.Volumen in der analysierten Probe.Bei einer prismatischen Kristallitform kann die durchschnittliche volumengewichtete Kristallitgröße (durchschnittliche Seitenlänge in den Richtungen [100], [110] und [001]) berechnet werden.Daher haben wir alle drei SFO-Proben mit unterschiedlichen Partikelgrößen in Form anisotroper Flocken ausgewählt (siehe Referenz 6), um die Wirksamkeit dieses Verfahrens zur Erzielung einer genauen Kristallitgrößenverteilung von Materialien im Nanomaßstab zu bewerten.Um die anisotrope Ausrichtung der Ferritkristallite zu bewerten, wurde eine Linienprofilanalyse der XRPD-Daten der ausgewählten Peaks durchgeführt.Die getesteten SFO-Proben enthielten keine geeignete (reine) Beugung höherer Ordnung aus demselben Satz von Kristallebenen, sodass es unmöglich war, den Beitrag der Linienverbreiterung von der Größe und Verzerrung zu trennen.Gleichzeitig ist die beobachtete Verbreiterung der Beugungslinien eher auf den Größeneffekt zurückzuführen, und die durchschnittliche Kristallitform wird durch die Analyse mehrerer Linien verifiziert.Abbildung 4 vergleicht die volumengewichtete Kristallitgrößenverteilungsfunktion G(L) entlang der definierten kristallographischen Richtung.Die typische Form der Kristallitgrößenverteilung ist die Lognormalverteilung.Ein Merkmal aller erhaltenen Größenverteilungen ist ihre Unimodalität.In den meisten Fällen kann diese Verteilung auf einen definierten Partikelbildungsprozess zurückgeführt werden.Der Unterschied zwischen der durchschnittlichen berechneten Größe des ausgewählten Peaks und dem aus der Rietveld-Verfeinerung extrahierten Wert liegt innerhalb eines akzeptablen Bereichs (unter Berücksichtigung der unterschiedlichen Instrumentenkalibrierungsverfahren zwischen diesen Methoden) und ist derselbe wie der aus dem entsprechenden Ebenensatz von Debye Die erhaltene durchschnittliche Größe stimmt mit der Scherrer-Gleichung überein, wie in Tabelle 2 gezeigt. Der Trend der volumendurchschnittlichen Kristallitgröße der beiden verschiedenen Modellierungstechniken ist sehr ähnlich und die Abweichung der absoluten Größe ist sehr gering.Zwar kann es mit Rietveld zum Beispiel im Fall der (110)-Reflexion von SFOB zu Meinungsverschiedenheiten kommen, diese können jedoch mit der korrekten Bestimmung des Hintergrunds auf beiden Seiten der ausgewählten Reflexion in einem Abstand von jeweils 1 Grad 2θ zusammenhängen Richtung.Dennoch bestätigt die hervorragende Übereinstimmung der beiden Technologien die Relevanz der Methode.Aus der Analyse der Peakverbreiterung ist offensichtlich, dass die Größe entlang [001] eine spezifische Abhängigkeit von der Synthesemethode aufweist, was zur Bildung von schuppenförmigen Kristalliten in SFO6,21 führt, das durch Sol-Gel synthetisiert wird.Diese Funktion eröffnet den Weg für die Verwendung dieser Methode zum Design von Nanokristallen mit bevorzugten Formen.Wie wir alle wissen, ist die komplexe Kristallstruktur von SFO (wie in Abbildung 1 dargestellt) der Kern des ferromagnetischen Verhaltens von SFO12, sodass die Form- und Größeneigenschaften angepasst werden können, um das Design der Probe für Anwendungen (z. B. permanent) zu optimieren magnetbezogen).Wir weisen darauf hin, dass die Kristallitgrößenanalyse eine leistungsstarke Methode zur Beschreibung der Anisotropie von Kristallitformen ist und die zuvor erzielten Ergebnisse weiter stärkt.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC ausgewählte Reflexion (100), (110), (004) volumengewichtete Kristallitgrößenverteilung G(L).
Um die Wirksamkeit des Verfahrens zur Ermittlung der präzisen Kristallitgrößenverteilung von Nanopulvermaterialien zu bewerten und diese auf komplexe Nanostrukturen anzuwenden, wie in Abbildung 5 dargestellt, haben wir überprüft, dass diese Methode bei Nanokompositmaterialien wirksam ist (Nominalwerte).Die Genauigkeit des Gehäuses besteht aus SrFe12O19/CoFe2O4 (40/60 Gew.-%).Diese Ergebnisse stimmen voll und ganz mit der Rietveld-Analyse überein (zum Vergleich siehe die Überschrift von Abbildung 5), und im Vergleich zum Einphasensystem können SFO-Nanokristalle eine eher plattenartige Morphologie hervorheben.Es wird erwartet, dass diese Ergebnisse diese Linienprofilanalyse auf komplexere Systeme anwenden können, in denen mehrere verschiedene Kristallphasen überlappen können, ohne dass Informationen über ihre jeweiligen Strukturen verloren gehen.
Die volumengewichtete Kristallitgrößenverteilung G(L) ausgewählter Reflexionen von SFO ((100), (004)) und CFO (111) in Nanokompositen;Zum Vergleich: Die entsprechenden Rietveld-Analysewerte sind 70(7), 45(6) und 67(5) nm6.
Wie in Abbildung 2 dargestellt, sind die Bestimmung der Größe der magnetischen Domäne und die korrekte Schätzung des physikalischen Volumens die Grundlage für die Beschreibung solch komplexer Systeme und für ein klares Verständnis der Wechselwirkung und strukturellen Ordnung zwischen magnetischen Partikeln.Kürzlich wurde das magnetische Verhalten von SFO-Proben im Detail untersucht, mit besonderem Augenmerk auf den Umkehrprozess der Magnetisierung, um die irreversible Komponente der magnetischen Suszeptibilität (χirr) zu untersuchen (Abbildung S3 ist ein Beispiel für SFOC)6.Um ein tieferes Verständnis des Magnetisierungsumkehrmechanismus in diesem Ferrit-basierten Nanosystem zu erlangen, führten wir eine magnetische Relaxationsmessung im Umkehrfeld (HREV) nach Sättigung in einer bestimmten Richtung durch.Betrachten Sie \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (siehe Abbildung 6 und ergänzendes Material für weitere Details) und ermitteln Sie dann das Aktivierungsvolumen (VACT).Da es als das kleinste Materialvolumen definiert werden kann, das bei einem Ereignis kohärent umgekehrt werden kann, stellt dieser Parameter das „magnetische“ Volumen dar, das am Umkehrprozess beteiligt ist.Unser VACT-Wert (siehe Tabelle S3) entspricht einer Kugel mit einem Durchmesser von etwa 30 nm, definiert als kohärenter Durchmesser (DCOH), der die Obergrenze der Magnetisierungsumkehr des Systems durch kohärente Rotation beschreibt.Obwohl es einen großen Unterschied im physikalischen Volumen der Partikel gibt (SFOA ist zehnmal größer als SFOC), sind diese Werte recht konstant und klein, was darauf hindeutet, dass der Magnetisierungsumkehrmechanismus aller Systeme derselbe bleibt (im Einklang mit unseren Behauptungen). ist das Single-Domain-System) 24 .Letztendlich hat VACT ein viel kleineres physikalisches Volumen als XRPD- und TEM-Analyse (VXRD und VTEM in Tabelle S3).Daraus können wir schließen, dass der Schaltvorgang nicht nur durch kohärente Rotation erfolgt.Beachten Sie, dass die mit verschiedenen Magnetometern erhaltenen Ergebnisse (Abbildung S4) recht ähnliche DCOH-Werte ergeben.In diesem Zusammenhang ist es sehr wichtig, den kritischen Durchmesser eines Einzeldomänenteilchens (DC) zu definieren, um den sinnvollsten Umkehrprozess zu bestimmen.Gemäß unserer Analyse (siehe Zusatzmaterial) können wir schließen, dass der erhaltene VACT einen inkohärenten Rotationsmechanismus beinhaltet, da der Gleichstrom (~0,8 µm) sehr weit vom Gleichstrom (~0,8 µm) unserer Partikel entfernt ist, d. h. dem Die Bildung von Domänenwänden wird dann nicht stark unterstützt und eine einzelne Domänenkonfiguration erhalten.Dieses Ergebnis kann durch die Bildung der Wechselwirkungsdomäne erklärt werden25, 26. Wir gehen davon aus, dass ein einzelner Kristallit an einer Wechselwirkungsdomäne beteiligt ist, die sich aufgrund der heterogenen Mikrostruktur dieser Materialien auf miteinander verbundene Partikel erstreckt27,28.Obwohl Röntgenmethoden nur auf die feine Mikrostruktur von Domänen (Mikrokristallen) reagieren, liefern magnetische Relaxationsmessungen Hinweise auf komplexe Phänomene, die in nanostrukturierten SFOs auftreten können.Daher ist es durch die Optimierung der Nanometergröße der SFO-Körner möglich, das Umschalten auf den Multidomänen-Inversionsprozess zu verhindern und so die hohe Koerzitivfeldstärke dieser Materialien aufrechtzuerhalten.
(a) Die zeitabhängige Magnetisierungskurve von SFOC, gemessen bei verschiedenen Rückfeld-HREV-Werten nach Sättigung bei –5 T und 300 K (neben den experimentellen Daten angegeben) (die Magnetisierung wird entsprechend dem Gewicht der Probe normalisiert);Der Übersichtlichkeit halber zeigt der Einschub die experimentellen Daten des 0,65-T-Feldes (schwarzer Kreis), das die beste Anpassung aufweist (rote Linie) (die Magnetisierung ist auf den Anfangswert M0 = M(t0) normiert);(b) die entsprechende magnetische Viskosität (S) ist der Kehrwert der SFOC A-Funktion des Feldes (die Linie dient als Orientierungshilfe für das Auge);(c) ein Aktivierungsmechanismusschema mit Details zur physikalischen/magnetischen Längenskala.
Im Allgemeinen kann die Magnetisierungsumkehr durch eine Reihe lokaler Prozesse erfolgen, wie z. B. Keimbildung, Ausbreitung sowie Fixierung und Loslösung von Domänenwänden.Im Fall von Einzeldomänen-Ferritpartikeln ist der Aktivierungsmechanismus keimbildungsvermittelt und wird durch eine Magnetisierungsänderung ausgelöst, die kleiner als das gesamte magnetische Umkehrvolumen ist (wie in Abbildung 6c dargestellt)29.
Die Lücke zwischen dem kritischen Magnetismus und dem physikalischen Durchmesser impliziert, dass der inkohärente Modus ein begleitendes Ereignis der Umkehrung der magnetischen Domäne ist, was auf Materialinhomogenitäten und Oberflächenunebenheiten zurückzuführen sein kann, die korrelieren, wenn die Partikelgröße zunimmt 25, was zu einer Abweichung von führt einheitlicher Magnetisierungszustand.
Daraus können wir schließen, dass in diesem System der Prozess der Magnetisierungsumkehr sehr kompliziert ist und die Bemühungen, die Größe im Nanometerbereich zu reduzieren, eine Schlüsselrolle bei der Wechselwirkung zwischen der Mikrostruktur des Ferrits und dem Magnetismus spielen..
Das Verständnis der komplexen Beziehung zwischen Struktur, Form und Magnetismus ist die Grundlage für die Gestaltung und Entwicklung zukünftiger Anwendungen.Die Linienprofilanalyse des ausgewählten XRPD-Musters von SrFe12O19 bestätigte die anisotrope Form der durch unsere Synthesemethode erhaltenen Nanokristalle.In Kombination mit der TEM-Analyse wurde die polykristalline Natur dieses Partikels nachgewiesen und anschließend bestätigt, dass die Größe des in dieser Arbeit untersuchten SFO trotz der Hinweise auf Kristallitwachstum unter dem kritischen Einzeldomänendurchmesser lag.Auf dieser Grundlage schlagen wir einen irreversiblen Magnetisierungsprozess vor, der auf der Bildung einer Wechselwirkungsdomäne aus miteinander verbundenen Kristalliten basiert.Unsere Ergebnisse belegen die enge Korrelation zwischen Partikelmorphologie, Kristallstruktur und Kristallitgröße im Nanometerbereich.Ziel dieser Studie ist es, den Umkehrmagnetisierungsprozess harter nanostrukturierter magnetischer Materialien zu klären und die Rolle von Mikrostruktureigenschaften für das resultierende magnetische Verhalten zu bestimmen.
Die Proben wurden unter Verwendung von Zitronensäure als Chelatbildner/Brennstoff gemäß der Sol-Gel-Spontanverbrennungsmethode, beschrieben in Referenz 6, synthetisiert. Die Synthesebedingungen wurden optimiert, um drei verschiedene Probengrößen (SFOA, SFOB, SFOC) zu erhalten erhalten durch geeignete Glühbehandlungen bei unterschiedlichen Temperaturen (jeweils 1000, 900 und 800 °C).Tabelle S1 fasst die magnetischen Eigenschaften zusammen und stellt fest, dass sie relativ ähnlich sind.Auf ähnliche Weise wurde auch das Nanokomposit SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 Gew.-% hergestellt.
Das Beugungsmuster wurde mit CuKα-Strahlung (λ = 1,5418 Å) auf dem Pulverdiffraktometer Bruker D8 gemessen und die Detektorspaltbreite auf 0,2 mm eingestellt.Verwenden Sie einen VANTEC-Zähler, um Daten im 2θ-Bereich von 10–140° zu sammeln.Die Temperatur während der Datenaufzeichnung wurde bei 23 ± 1 °C gehalten.Die Reflexion wird mittels Step-and-Scan-Technologie gemessen und die Schrittlänge aller Testproben beträgt 0,013° (2Theta);Der maximale Spitzenwert der Messentfernung beträgt -2,5 und + 2,5° (2Theta).Für jeden Peak werden insgesamt 106 Quanten berechnet, für den Tail sind es etwa 3000 Quanten.Mehrere experimentelle Peaks (getrennt oder teilweise überlappend) wurden für die weitere gleichzeitige Analyse ausgewählt: (100), (110) und (004), die im Bragg-Winkel nahe dem Bragg-Winkel der SFO-Registrierungslinie auftraten.Die experimentelle Intensität wurde um den Lorentz-Polarisationsfaktor korrigiert und der Hintergrund wurde mit einer angenommenen linearen Änderung entfernt.Zur Kalibrierung des Instruments und zur Spektralverbreiterung wurde der NIST-Standard LaB6 (NIST 660b) verwendet.Verwenden Sie die LWL-Entfaltungsmethode (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31, um reine Beugungslinien zu erhalten.Diese Methode ist im Profilanalyseprogramm PROFIT-software32 implementiert.Aus der Anpassung der gemessenen Intensitätsdaten der Probe und des Standards mit der Pseudo-Voigt-Funktion wird die entsprechende korrekte Linienkontur f(x) extrahiert.Die Größenverteilungsfunktion G(L) wird aus f(x) bestimmt, indem das in Referenz 23 dargestellte Verfahren befolgt wird. Weitere Einzelheiten finden Sie im ergänzenden Material.Als Ergänzung zur Linienprofilanalyse wird mit dem Programm FULLPROF eine Rietveld-Analyse an XRPD-Daten durchgeführt (Einzelheiten finden sich in Maltoni et al. 6).Kurz gesagt, im Rietveld-Modell werden die Beugungspeaks durch die modifizierte Thompson-Cox-Hastings-Pseudo-Voigt-Funktion beschrieben.Die LeBail-Verfeinerung der Daten wurde am NIST LaB6 660b-Standard durchgeführt, um den Beitrag des Instruments zur Peakverbreiterung zu veranschaulichen.Basierend auf der berechneten FWHM (Vollbreite bei halber Peakintensität) kann die Debye-Scherrer-Gleichung verwendet werden, um die volumengewichtete Durchschnittsgröße der kohärenten Streukristalldomäne zu berechnen:
Dabei ist λ die Wellenlänge der Röntgenstrahlung, K der Formfaktor (0,8–1,2, normalerweise gleich 0,9) und θ der Bragg-Winkel.Dies gilt für: die ausgewählte Reflexion, den entsprechenden Ebenensatz und das gesamte Muster (10-90°).
Darüber hinaus wurde ein Philips CM200-Mikroskop, das bei 200 kV arbeitet und mit einem LaB6-Filament ausgestattet ist, für die TEM-Analyse verwendet, um Informationen über die Partikelmorphologie und Größenverteilung zu erhalten.
Die Messung der Magnetisierungsrelaxation wird mit zwei verschiedenen Instrumenten durchgeführt: dem Physical Property Measurement System (PPMS) von Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), ausgestattet mit einem supraleitenden 9-T-Magneten, und dem MicroSense Model 10 VSM mit Elektromagneten.Das Feld beträgt 2 T, die Probe ist im Feld gesättigt (μ0HMAX: -5 T bzw. 2 T für jedes Instrument), und dann wird das umgekehrte Feld (HREV) angelegt, um die Probe in den Schaltbereich (nahe HC) zu bringen ), und dann wird der Magnetisierungsabfall als Funktion der Zeit über 60 Minuten aufgezeichnet.Die Messung erfolgt bei 300 K. Die Auswertung des entsprechenden Aktivierungsvolumens erfolgt anhand der im Zusatzmaterial beschriebenen Messwerte.
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